摘要: 本文提供一種有效避免釹鐵硼磁體擴散源成分偏析的方法和應用，包括稀土氯化物溶液的製備、釹鐵硼磁體的雙麵噴塗和晶界熱擴散處理。以稀土氯化物溶液為前驅體，結合溶液等離子噴塗技術及晶界熱擴散處理，通過合理優化具體工藝，將稀土氯化物熱解為稀土氧化物沉積在燒結釹鐵硼磁體表麵，得到含重稀土元素的納米塗層結構，減少釹鐵硼磁體擴散源的成分偏析，提高釹鐵硼磁體的綜合磁性能。與現有技術相比，此方法簡化了工藝流程，生產效率高，可以精確的控製塗層的厚度，且塗層與基體的結合強度高，磁體磁性能高。

釹鐵硼磁體因具備高磁能積、高矯頑力等優異的磁學性能已被廣泛應用在電子信息、新能源汽車、風力發電等領域。隨著科技的進步，市場對釹鐵硼磁體的磁性能提出了更高的要求。傳統的高矯頑力磁體製備方法需要使用大量的重稀土元素(Dy/Tb)，不但增加了成本，同時還造成剩磁和最大磁能積的下降。而晶界擴散工藝在實現大幅度提升矯頑力的同時可以保證剩磁幾乎沒有損失，是高矯頑力釹鐵硼磁體降低成本的重要製備方法。根據燒結釹鐵硼永磁體的矯頑力機製，反磁化疇首先在晶粒表麵形成，晶粒表麵是磁體內最薄弱的環節，提高晶粒表麵的各向異性場可以推遲反磁化疇核的形成，從而提高整個磁體的矯頑力，晶界擴散就是基於這一原理提出的。

目前在釹鐵硼磁體表麵製備薄膜的方法主要有蒸鍍法、塗敷法、化學浴沉積法、磁控濺射法等。但是塗敷法和化學浴沉積法得到的薄膜表麵粗糙、薄膜缺陷多，較低的塗層結合力使薄膜在晶界擴散過程中容易出現起皮、局部脫落等現象。此外，塗料的不均勻性、塗敷工藝的差異性及溶液濃度、溫度的不均勻性還會造成薄膜成分的偏析，這會導致釹鐵硼的磁性能不均勻，進而影響整體綜合磁性能。使用加熱蒸鍍的方法將Dy/Tb金屬沉積在磁體的表麵並進行晶界擴散處理，Dy的升華和晶界擴散過程可以同時進行，但是蒸鍍設備複雜、重稀土材料浪費嚴重。此外在蒸鍍過程中，由於蒸發源的溫度和蒸發速率的不均勻性，也會導致薄膜成分的偏析。磁控濺射法製備的薄膜結合力和致密度都極大的增加，並且薄膜厚度均勻且無成分偏析，但是其濺射效率低，離規模化生產尚有差距。等離子體噴塗法製備釹鐵硼磁體重稀土擴散源為一種新興的鍍膜辦法，製備出的薄膜結合力高，但噴塗功率、焰流溫度以及霧化壓力會對塗層成分和結構產生較大影響。噴塗功率過低或霧化壓力不足會導致液滴可能沒有完全熔化就沉積在基體上，導致塗層成分偏析。因此，仍需對釹鐵硼磁體擴散源的成分偏析問題作進一步的研究。

采用的原料：

燒結釹鐵硼磁體：購自金蒙匯磁材料有限責任公司，貨號Y240427，規格D24×6M；其剩磁Br

為11.58 kGs，矯頑力Hcj

為15.71 kOe，最大磁能積（BH）max

為34.89 MGOe。

實施例1溶液等離子噴塗DyCl3

製備重稀土擴散源

本實施例提供一種有效避免釹鐵硼磁體擴散源成分偏析的方法，包括以下步驟：

（1）稀土氯化物混合溶液的製備：

將DyCl3溶液（2.7 mol/L）和無水乙醇按照體積比為1：2混合，得DyCl3混合溶液；

將分析純氨水稀釋10倍並緩慢向DyCl3混合溶液中滴定，同時使用磁力攪拌設備采用低轉速攪拌，使DyCl3混合溶液pH為5；調整pH後，混合溶液的絕對粘度為3.5 mPa·s、表麵張力45mN/m，製得均勻穩定的稀土氯化物混合溶液，備用。其中，在稀土氯化物混合溶液的絕對粘度為1.0-8.0 mPa·s、表麵張力為35-75mN/m的條件下，製備所得稀土氯化物混合溶液具有較好的可輸送性；好的可輸送性將更有利於後續噴塗工藝的進行，使得噴塗後稀土氯化物混合溶液能夠更均勻地塗覆在磁體表麵，提高磁體塗層的均勻性；更避免了因局部濃度過高或過低而導致在後續晶界熱擴散處理後，使得稀土元素擴散不充分，而出現成分偏析的問題。

（2）釹鐵硼磁體的雙麵噴塗：

（2-1）釹鐵硼磁體的預處理：對釹鐵硼磁體依次進行除油、酸洗、噴砂處理，備用；

其中，除油采用丙酮超聲，超聲清洗時間為30 min；酸洗采用質量分數為2.0wt%的硝酸溶液酸洗，酸洗時間為30 s；噴砂的材料為100目的棕剛玉，噴砂角度為30º，噴砂時間為30 s；預處理後釹鐵硼磁體表麵粗糙度為8.5μm；

（2-2）采用溶液等離子噴塗方法，先對預處理後的釹鐵硼磁體的正麵進行噴塗，噴塗後，待釹鐵硼磁體的溫度降為100℃，再對釹鐵硼磁體的反麵進行噴塗；反麵噴塗工藝參數與正麵噴塗工藝參數相同；得到稀土氧化物塗層的單麵厚度為10.6μm；

其中，噴塗前，先對釹鐵硼磁體進行預熱，預熱溫度為100℃；預熱後進行噴塗處理，在噴塗過程中使用壓縮空氣對釹鐵硼磁體的正麵及背麵進行風冷降溫；

噴塗時，采用步驟（1）所得稀土氯化物混合溶液，先將稀土氯化物混合溶液霧化，霧化時，稀土氯化物混合溶液的送液速率為20mL/min；

溶液等離子噴塗方法涉及的工藝參數為：等離子體氣體Ar流量為40 L/min；等離子氣體N2流量為40 L/min；等離子體氣體H2流量為10 L/min；稀土氯化物混合溶液的霧化氣體流量為12 L/min；噴塗距離為40mm；噴塗功率為50 kW；對正麵和反麵釹鐵硼磁體的噴塗遍數均為5遍；

（3）晶界熱擴散處理：

將噴塗後的磁體放入回火爐，抽真空，至真空度為5×10-4Pa，先進行退火處理然後進行回火處理。退火溫度為900℃，保溫時間為8 h；回火溫度為500℃，保溫時間為2 h。